重要仪器的使用

1．可以直接加热的仪器有试管、坩埚、蒸发皿。必须垫石棉网加热的仪器有烧杯、烧瓶、锥形瓶。加热试管时，先平匀预热，后固定位置加热。

2．标明使用温度的仪器有容量瓶、量筒、滴定管。

3．“0”刻度在上边的仪器是滴定管，“0”刻度在中间的仪器是温度计，没有“0”刻度的仪器是量筒。托盘天平“0”刻度在刻度尺最左侧(标尺中央是一道竖线，非零刻度)。

4．药品的称量：先在左、右托盘上各放一张大小、质量相等的称量纸(腐蚀性药品放在烧杯等玻璃容器中)，再放药品称量；加热后的药品先冷却后称量。

5．选择仪器时要考虑仪器的量程和精确度。如量取3.0 ml液体用10 ml量筒；量取21.20ml高锰酸钾溶液用25 ml 的酸式滴定管；配制100 ml 15%的氢氧化钠溶液用200 ml烧杯。

6．使用前必须检查是否漏水的仪器有容量瓶、分液漏斗、滴定管。

7．试管上的油污可用热的氢氧化钠溶液洗涤，银镜用稀硝酸洗涤，久置高锰酸钾溶液的试剂瓶用热的浓盐酸洗涤，久置硫酸铁溶液的试剂瓶用稀盐酸洗濯等。用其他试剂洗过后的试剂瓶都必须再用蒸馏水洗涤至既不聚集成水滴又不成股流下。

基本实验操作的前后顺序

1．制取气体时：先测验装置气密性后装药品。

2．点燃可燃性气体时：先验纯再扑灭。

3．用石蕊试纸、淀粉ki试纸检验气体性质时：先用蒸馏水潮湿试纸(用ph试纸测溶液ph不能先润湿)。

4．中和滴定实验：洗净后的滴定管先用标准液或待测液润洗，再装入相应的溶液；窥察锥形瓶内溶液颜色的改变时，先等半分钟，颜色不变后判定终点。

5．定容操作：先加蒸馏水至容量瓶刻度线下1～2 cm后，再用胶头滴管定容。

6．检验so时，先向待检验溶液中加稀盐酸酸化，后列入bacl2溶液、观察。

常见实验事故的处理

1．失火处理：酒精及有机物燃烧，小面积失火时，应迅速用湿布或沙土盖灭；钠、磷等着火时利用沙土盖灭。

2．浓硫酸、浓烧碱沾到皮肤上，均先用干布迅速拭去，再用少量水冲洗，然后分别涂上稀nahco3溶液、硼酸溶液。

3．眼睛被酸、碱灼伤，先用大量水冲洗，并不断眨眼，一定不能揉眼；而后酸用稀nahco3溶液淋洗、碱用硼酸溶液淋洗；最后用生理盐水清洗。

4．汞洒在地面上，先网络然后撒上硫粉进行处理。

化学实验中的5个“标志”

1．仪器洗涤干净的标志是内壁附有均匀水膜，不挂水珠，也不成股流下。

2．中和滴定终点的标志是滴入最后一滴液体后溶液颜色发生突变且半分钟内保持不变。

3．容量瓶不漏水的标志是加入一定量的水，用食指按住瓶塞，倒立观察，然后将容量瓶正立，并将瓶塞旋转180°后塞紧，再倒立，均无液体渗出。

4．容量瓶、量筒、移液管、滴定管中液面达到刻度线的标志是平视时，视线、刻度线与凹液面相切。

5．天平平衡的标志是指针在分度盘的中央或指针左右摆动的幅度相等。

20个重要的实验现象

1．镁条在空气中燃烧：发出耀眼的白光，有白色粉末生成。

2．硫在空气中燃烧：淡蓝色火焰；在氧气中燃烧：蓝紫色火焰。

3．铁丝在氧气中燃烧：剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体。

4．氢气在氯气中燃烧：安静地燃烧，发出苍白色火焰，瓶口有大量白雾生成。

5．新制氯水呈黄绿色，光照有气泡生成，久置氯水呈无色。

6．新制氯水中加石蕊溶液：先变红色后褪色。

7．湿润的淀粉­KI试纸遇氯气：试纸变蓝。

8．氯气遇到湿润的有色布条：有色布条的颜色褪去。

9．溴(碘)水中加入四氯化碳：溶液分层，上层接近无色，下层接近橙(紫)色。

10．二氧化硫气体通入品红溶液：红色褪去，加热后又恢复原来的颜色。

11．钠在空气中燃烧：火焰呈黄色，生成淡黄色物质。

12．加热碳酸氢钠固体，并将产生的气体通入澄清石灰水：澄清石灰水变浑浊。

13．氨气与氯化氢相遇：有大量白烟产生。

14．加热(研磨)氯化铵与氢氧化钙的混合物：有刺激性气味的气体产生。

15．加热氯化铵：在试管口附近有白色晶体产生。

16．无色试剂瓶中长期放置浓硝酸：瓶中液面上部显红棕色，浓硝酸呈黄色。

17．铜片与浓硝酸反应：反应剧烈，有红棕色气体产生。

18．铜片与稀硝酸反应：试管下端产生无色气泡，气体上升逐渐变成红棕色。

19．向含Fe^2＋的溶液中加入氢氧化钠：有白色沉淀出现，立即转变为灰绿色，最后转变成红褐色沉淀。

20．向含Fe^3＋的溶液中加入KSCN溶液：溶液变红色。 

教材实验装置再现

1．氯气的实验室制法

原理：MnO₂＋4HCl(浓)MnCl₂＋Cl₂↑＋2H₂O

先通过饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，再通过浓硫酸除去水蒸气，然后用向上排空气法收集氯气，最后用NaOH溶液吸收尾气，以防污染环境。

注意事项洗气瓶中的导气管应长进短出，集气瓶中的导管也是长进短出。

2．氯气的漂白性实验

(a是干燥的有色布条，b是湿润的有色布条)

现象：干燥的有色布条不褪色，湿润的有色布条褪色。

结论：干燥的氯气不具有漂白性，氯水具有漂白性。

3．浓硫酸与铜的反应

现象与结论：品红溶液褪色，紫色石蕊溶液变红。铜与浓硫酸加热反应产生SO₂。

注意事项反应后的溶液中仍剩余一定量的浓硫酸，要观察CuSO₄溶液的颜色，需将冷却后的混合液慢慢倒入盛有少量水的另一烧杯里，绝不能直接向反应后的液体中加入水。

4．SO₂的水溶性及漂白性实验

5．氨的实验室制法

(1)反应原理：2NH₄Cl＋Ca(OH)₂CaCl₂＋2H₂O＋2NH₃↑

(2)实验装置：属于固体与固体之间的反应，需加热才可进行，与制取氧气的发生装置相同。

(3)收集方法：由于氨极易溶于水，常用向下排空气法来收集。

(4)检验方法：

①湿润的红色石蕊试纸遇氨变蓝；

②蘸有浓盐酸的玻璃棒接近瓶口，有白烟生成。

注意事项用固体加热法制取氨气时，一般用NH₄Cl和Ca(OH)₂(一般不用NaOH)固体加热，不能用NH₄NO₃或(NH₄)₂SO₄与Ca(OH)₂共热制氨气，因为这些铵盐受热易发生复杂的氧化还原反应，引起危险。也不能用单一的NH₄Cl固体加热，因为NH₄Cl受热分解生成氨气和氯化氢气体，但这两种气体遇冷又化合生成NH₄Cl固体，会堵塞导气管，带来危险。

6．乙酸乙酯的制备

(1)反应原理

CH₃COOH＋CH₃CH₂OH(((,\s\up7(浓硫酸△CH₃COOCH₂CH₃＋H₂O

(2)装置

①大试管(试管口向上倾斜)；

②长导管(冷凝回流、导气)。

(3)浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂。

(4)饱和Na₂CO₃溶液的作用：降低乙酸乙酯的溶解度，消耗乙酸，溶解乙醇。

7．物质的分离装置

(1)适用范围

①过滤：分离不溶于液体的固体和液体混合物。

②分液：分离互不相溶的两种液体。

③蒸馏：分离互溶而沸点不同的液体混合物。

④蒸发：加热使溶有不挥发性溶质的溶液沸腾，使溶液浓缩或结晶析出。

⑤灼烧：除去加热易分解的物质。

(2)易错警示

①玻璃棒的作用：

a．引流：过滤或向容量瓶中转移液体等；

b．搅拌：加速溶解，蒸发或固体灼烧时防止局部过热；

c．蘸取：如测定溶液pH。

②温度计水银球的位置：

蒸馏烧瓶支管口处(测量气体的温度)、液体中(测量液体的温度)。

③沸石：做蒸馏实验时，在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加。

辨析易错易混问题

判断下列说法是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”

1．操作或实验叙述的判断

(1)氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中()

(2)氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中()

(3)(2018·全国卷Ⅲ，10D)常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二()

(4)先用酒精清洗，再用水清洗，来清洗碘升华实验的试管()

(5)(2016·全国卷Ⅰ，10A)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物()

(6)将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中()

(7)用250 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，可完成用浓盐酸配制250 mL 0.1 mol·L^－1HCl溶液的实验()

(8)称取KMnO₄固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，配制浓度为0.010 mol·L^－1的KMnO₄溶液()

(9)(2016·全国卷Ⅰ，10C)配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释()

(10)先在托盘上各放一张滤纸，然后在右盘上添加2 g砝码，左盘上添加NaOH固体，称取2.0g NaOH固体()

(11)用滴定管量取20.00 mL 稀硫酸，初读数时尖嘴处有气泡，末读数时气泡消失，则所取稀硫酸体积小于20.00 mL()

(12)分别加新制氯水后，用CCl₄萃取，鉴别NaBr和KI溶液()

(13)向沸水中逐滴加入1～2mL FeCl₃饱和溶液，搅拌并继续煮沸至溶液呈红褐色来制备Fe(OH)₃胶体()

(14)向久置的Na₂SO₃溶液中加入足量BaCl₂溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解，部分Na₂SO₃被氧化()

(15)(2018·全国卷Ⅲ，10C)用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na^＋()

答案(1)×(2)√(3)√(4)√(5)×(6)×(7)×(8)×(9)√(10)×(11)√(12)√(13)×(14)√(15)√

2．实验装置叙述的判断

(1)洗涤沉淀时(如图1)，向漏斗中加适量水，搅拌并滤干()

(2)图2可除去CO中的CO₂()

(3)苯萃取碘水中的I₂，分出水层后的操作为图3()

(4)图4可除去氯气中的HCl气体()

(5)选择合适的试剂，用图5所示装置可分别制取少量CO₂、NO和O₂()

(6)图6装置：橡胶管的作用是能使水顺利流下()

(7)(2018·全国卷Ⅱ，9D)图7装置，能正确反映甲烷与氯气在光照下反应一段时间后的实验现象()

(8)实验室用图8装置制取少量氨气()

(9)实验室用图9装置制取少量氨气()

(10)图10装置可用于锌粒和盐酸反应制氢气，但不能用于二氧化锰与浓盐酸制取氯气()

(11)图11装置可用于石灰石与稀盐酸制取CO₂气体()

答案(1)×(2)√(3)×(4)×(5)×(6)√(7)√(8)×(9)×(10)√(11)√

3．综合实验装置中仪器的辨认及作用分析

(1)(2017·全国卷Ⅰ，26改编)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐。

①a管与大气相通，防止b中__________。②碎瓷片可防止液体加热时________。③f为直形冷凝管。④停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，__________，g中蒸馏水倒吸入c中，打开K₂，可将清洗液排出。⑤e采用中空双层玻璃瓶的作用是______(联想生活中的保温杯)。

答案压强过大　暴沸　形成负压　保温

(2)(2014·新课标全国卷Ⅱ，28改编)某小组以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。晶体中氨的测定方法如下：精确称取wg X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V₁mLc₁mol·L^－1的盐酸标准溶液吸收。

①装置中安全管的作用原理是：______________________________________________。

②锥形瓶用冰盐水冷却的目的是：_____________________________________________。

答案①当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定　②防止氨气挥发

(3)(2013·天津理综，9改编)经查阅资料得知：无水FeCl₃在空气中易潮解，加热易升华。某实验小组设计了制备无水FeCl₃的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去)如下：

①装置B中冷水浴的作用为_______________________________________________。

②装置C的名称为_____________________________________________________。

③装置A、B之间不用导管连接的目的是：_______________________________________________。

答案①冷却，使FeCl₃沉积，便于收集产品

②干燥管

③防止FeCl₃冷凝沉积、堵塞导管

(4)[·天津理综，9(2)改编]若用下图装置制备干燥纯净的CO。

①装置中a和b的作用分别是_______________________________________________、

________________________________________________________________________。

②虚线框内为CO收集装置，可以是_________________________________________。

答案①平衡压强，便于分液漏斗中的液体顺利加入反应器中　起安全瓶作用，防止c中的液体倒吸进入反应器中

②真空袋(或球胆等)

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